树脂-泡沫铝复合材料制备及性能研究（十二）

2.4.5 扫描电子显微镜 (SEM)测试

使用日立公司生产的SU8010型扫描电子显微镜在加速电压10kV下对拉伸试样断面进行扫描。

2.5 结果与讨论

2.5.1 PU-PUR流变性能分析

通过聚合物的流变学分析可以得到聚合物的最佳凝胶温度和时间，分析制备PU-PUR/AlFoam复合材料的窗口期，从而确定最佳工艺。低于最佳凝胶温度可能导致反应程度低，反应不完全，从而影响制品的性能，导致高分子聚合物制品质量低下。温度过高会使聚合物结构发生破坏，分子链断裂，导致制品强度降低。

(1)M1树脂流变结果分析

在温度约40℃时，聚氨酯的粘度开始陡然上升，这一温度点便是转变点。为了更进一步得到最佳固化温度，围绕这一转变点设置5种温度（30℃,35℃,40℃,45℃,50℃），在这5种温度下进行粘度-时间曲线的测量。在不同反应温度下，聚氨酯粘度-时间曲线的趋势大致相同。在上升阶段，聚氨酯各组分开始反应，粘度快速上升。在反应60 min后，曲线开始出现平缓趋势，在反应120 min后，粘度-时间曲线逐渐变得平缓，此时反应接近完全，只剩少量组分继续发生反应。从粘度-时间曲线上得到在温度逐渐升高的情况下，聚氨酯粘度上升的速度越来越快，这是因为较高温度促进了分子的热运动，分子间碰撞速率加快导致反应速度的增加，使聚氨酯的粘度在急速上升。相对较高的温度引发聚氨酯的二次扩链导致反应加速，分子链不断延长，发生交联固化，所以从聚氨酯粘度-时间曲线上可以发现50℃的聚氨酯固化速度最快，这是由于温度的升高促进了聚合反应，使得50℃的聚氨酯固化速度最快。 从粘度时间曲线)上来看M1树脂在50℃、4h 达到最大粘度，所以M1树脂，也就是聚氨酯的最佳固化温度和时间是50℃、4h。

(2)M2树脂流变结果分析

在温度约105℃时，M2共混树脂粘度的上升速度开始明显加大，这一温度点便是转变点。为了更进一步得到最佳固化温度，围绕这一转变点设置5种温度（95℃,100℃,105℃,110℃,115℃）,在这5种温度下进行粘度-时间曲线的测量。可以看出，M2树脂在115 ℃的反应速度更快，所以这一温度是M2 树脂理想的固化温度。而粘度-时间曲线上M2树脂在115 ℃、0.5h达到最大粘度，所以M2 树脂的最佳固化温度和时间是115℃、0.5 h。

(3)M3树脂流变结果分析

在温度约100℃时，树脂粘度的上升速度开始明显加大，这一温度点便是转变点。为了更进一步得到最佳固化温度，围绕这一转变点设置5种温度（90℃,95℃,100℃,105℃,110℃）,在这5种温度下进行粘度-时间曲线的测量。从粘度-时间曲线上可以看出，M3共混树脂的反应速度也很快，在反应20min后 ，M3共混树脂的粘度基本接近最大值。从反应速度来看，在温度为105℃时，M3共混树脂的反应速度最快，在这一温度下，树脂成分反应更加完全。M3树脂在105℃、0.5h 达到最大粘度，所以M3树脂的最佳固化温度和时间是105℃、0.5 h。

(4)M4树脂流变结果分析

在温度约105℃时，M4共混树脂的粘度的上升速度开始明显加大，这一温度点便是转变点。为了更进一步得到最佳固化温度，围绕这一转变点设置5种温度(95℃,100℃,105℃,110℃,115℃),在这5种温度下进行粘度-时间曲线的测量。在粘度-时间曲线2-4(b)上可以看出在反应15min后，M4共混树脂的粘度基本接近最大值。从粘度-时间曲线上可以看出，M4树脂在115℃ 的时候粘度上升最快，所以这一温度是M4树脂理想的固化温度。从粘度-时间曲线上来看，M4树脂在115℃、0.5h 下达到最大粘度，所以M4树脂的最佳固化温度和时间是 115℃ 、0.5 h。

(5)M5树脂流变结果分析

在温度约95℃时，聚氨酯的粘度开始陡然上升，这一温度点便是转变点。为了更进一步得到最佳固化温度，围绕这一转变点设置5种温度（85℃,90℃,95℃,100℃,105℃）,在这5种温度下进行粘度-时间曲线的测量。聚脲的反应速度比聚氨酯更快，在5种温度下20min后基本达到最大粘度。从粘度-时间曲线上看，100℃下，聚脲的固化速度最快并在1h 后达到最大粘度，所以聚脲的最佳固化温度和时间是100℃、1 h。从共混树脂的流变学结果分析得到最佳固化温度和时间如表2-3所示。

表2-3 共混树脂体系最佳固化温度和时间